LY_T 3013-2018 木质活性炭中氯化物和硫酸盐的测定离子色谱法

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ICS 65. 020,B60,中华人民共和国林业行业标准,LY/T 3013—2018,木质活性炭中氯化物和硫酸盐的测定,离子色谱法,Determination of chloride and sulphate in wooden activated carbon,Ion chromatography method,(标准发布稿),2018- 12- 29 发布2019-05-01 实施,国家林业和草原局 发布,LY/T 3013—2018,目 次,前言.. II, 范围 1,2规范性引用文件. 1,3 原理 1,4试剂 1,5仪器1,6试样制备. 2,7测定步骤. 2,8结果计算. 3,9报告.. 3,附录A.4,LY/T 3013—2018,刖言,本标准根据GB/T 1.L2009给出的规则起草,本标准由国家林业和草原局提出,本标准由全国林化产品标准化技术委员会(SAC/TC 558)归ロ,本标准负责起草单位:中国林业科学研究院林产化学工业研究所,本标准主要起草人:谭卫红、戴燕、蔡燕燕、陈鹏、黄海涛、童娅娟、王宏晓、沈娟章,II,LY/T 3013—2018,木质活性炭中氯化物和硫酸盐的测定 离子色谱法,1范围,本标准规定了采用离子色谱法测定木质活性炭中氯化物和硫酸盐的原理、试剂、仪器、试样制备、,测定步骤、结果计算及报告,本标准适用于木质活性炭中氯化物和硫酸盐的测定,本标准氯化物检出限为11.5卩g/L (以C卜计),硫酸盐检出限为31.9可ル(以SO4?-计),2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/T 33087-2016仪器分析用高纯水规格及试验方法,GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定,3原理,以超纯水为萃取剂,采用超声波辅助萃取试样中氯离子(Cい和硫酸根离子(SO42-),阴离子交,换色谱丒电导检测器测定,外标法定量,4试剂,4. 1超纯水,电阻率不低于18.2MQ丒cm,符合GB/T 33087-2016规定的色谱仪器用水要求,4.2 淋洗贮备液,50 % w/w NaOH (色谱纯)水溶液,室温下保存,4.3 淋洗液,取1.6 mL淋洗贮备液(4.2)置于1000 mL容量瓶中,用超纯水稀释到标线摇匀,溶液,浓度为30 mmol/L 〇,4.4 氯离子标准液,国家标准物质(GBW(E) 080268),冰箱中4 ℃冷藏保存,4.5 硫酸根离子标准液,国家标准物质(GBW(E) 080266),冰箱中4 ℃冷藏保存,5仪器,5.1 离子色谱仪,配电导检测器、阴离子交换色谱柱和阴离子抑制器,5.2 超声波清洗器,超声电功率300 W,工作频率40 KHz,5.3 超纯水系统,5. 4 水性滤膜,0.22 pmo,1,LY/T 3013—2018,5. 5分析天平,感量0.0001 g,5.6 盘式振动研磨机,5.7 电热恒温干燥箱,0.300℃,5.8 中速滤纸,6试样制备,称取经粉碎至フ1 11m以下的干燥试样0.25 g (称准至0.1 mg)于100 mL锥形瓶中,加入超纯水50,mL,在(50±2) 0c超声萃取15 min,过滤至100 mL容量瓶中,滤渣用50。(2超纯水洗涤10次,每次2,mL,冷却至室温,定容摇匀。取适量上述溶液经水性滤膜过滤后方可进行色谱测定,7测定步骤,7.1 标准溶液配制,7. 1.1氯离子标准稀释液(200卩g/mL):取20 mL氯离子标准液,超纯水定容至100 mL,7. 1.2硫酸根离子标准稀释液(200卩g/mL):取20 mL硫酸根离子标准液,超纯水定容至100 mL,7. 1.3 氯离子标准工作曲线溶液:分别取标准稀释液0.05 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、,25.0 mL,超纯水均定容至100 mL,获得浓度分别为0.1卩g/mL、2.0卩g/mL、4.0卜ig/mL、10.0 pg/mL>,20.0卩g/mL、50.0 gg/mL的氯离子标准工作溶液,7. 1.4硫酸根离子标准工作曲线溶液:分别取标准稀释液0.05 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、,25.0 mL,超纯水均定容至100 mL,获得浓度分别为0.1卩g/mL、2.0卩g/mL、4.0卩g/mL、10.011g/mL、,20.0卩g/mL、50.0卜ig/mL的硫酸根离子标准工作溶液,7.1 .5氯离子和硫酸根离子标准混合工作曲线溶液:分别各取氯离子和硫酸根离子标准稀释液0.05,mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL> 25.0 mL,超纯水均定容至 100 mL,获得浓度分别为 0.1 ig/mL、,2.0 pig/mL、4.0 卩g/mL、10.011 g/mL、20.0 卩g/mL、50.0 卜ig/mL 的混合标准工作溶液,7.2 色谱条件,7. 2.1色谱柱柱温,35 ℃〇,7.2 .2检测器温度,35 ℃〇,7.2 .3 进样量:25 iLo,7. 2. 4 淋洗液流速,1.5mL/min,7.3 标准工作曲线的绘制,根据测定的离子种类,选择相应的标准工作曲线溶液,在7.2色谱条件下测定,以峰面积为纵坐标,离子浓度(卩g/mL)为横坐标,绘制标准工作曲线,7.4 试样测定,2,LY/T 3013—2018,试样测定的色谱条件与标准工作曲线相同,使用外标法定量。如试样溶液中待测物……

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